過マンガン酸銀(I)
K 1463：2007 （2） まえがき この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，日本無機薬品協会 JICIA 及び財団法人日本規格協会 JSA から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出が あり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。 これによって，JIS K 1463:1971は改正され，この規格に置き換えられた。 この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。 この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願，実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に 抵触する可能性があることに注意を喚起する。 経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許 権，出願公開後の特許出願，実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について，責任は もたない。 日本工業規格 JIS K 1463：2007 過酸化水素 Hydrogen peroxide 序文 この規格は，1962年に制定され，その後1回の改正を経て今日に至っている。 前回の改正は1971年に 行われたが，その後の試験方法の見直し及び新しい分析装置に対応するために改正した。 なお，対応国際規格は現時点で制定されていない。 1 適用範囲 この規格は，工業用の過酸化水素について規定する。 この規格の過酸化水素は，過酸化水素水溶液のこ とをいう。 2 引用規格 次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。 これらの 引用規格は，その最新版（追補を含む。 ）を適用する。 JIS H 6202 化学分析用白金皿 JIS K 0050 化学分析方法通則 JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法 JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則 JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水 JIS K 8001 試薬試験方法通則 JIS K 8005 容量分析用標準物質 JIS K 8102 エタノール 95 （試薬） JIS K 8247 過マンガン酸カリウム（試薬） JIS K 8541 硝酸（試薬） JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬） JIS K 8896 メチルレッド（試薬） JIS K 8951 硫酸（試薬） JIS R 1302 化学分析用磁器蒸発ざら JIS R 3503 化学分析用ガラス器具 JIS R 3505 ガラス製体積計 JIS Z 8802 pH測定方法 2 K 1463：2007 3 種類 過酸化水素の種類は，次の2種類とする。 0〜61. 0 35. 0〜36. 0以上 97. 05以下 0. 05以下 0. 05以下 5 試験方法 5. 1 一般事項 試験に共通する一般事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。 分析に用いる水は，JIS K 0557に規定 するA2又はA3の水を用いる。 警告 過酸化水素は，目，皮膚，粘膜などに対し刺激性をもつため，接触に注意するとともに，取扱 いに当たっては，保護めがねなどの保護具を着用する。 2 試料採取方法 試料は，全体を代表するように，受渡当事者間の協定に基づく合理的な方法によって採取する。 3 過酸化水素濃度 5. 1 一般 試料に硫酸を加え，過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。 2 試薬 試薬は，分析用の試薬を用い，次による。 a しゅう酸ナトリウム JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質。 b 過マンガン酸カリウム JIS K 8247に規定するもの。 c 硫酸 1＋4 水400 mLにJIS K 8951に規定する硫酸を100 mLの割合で，冷却しながら静かに加え 調製する。 3 試験器具 a ガラスろ過器 JIS R 3503に規定する17G4又は25G4。 b 平形はかり瓶 c ガラスビュレット又は電動ビュレット 5. 4 0. 3 gをはかりとり，フラスコ2 Lに移し入れ，水約1 050 mLを加えて溶か す。 調製する量に応じて，過マンガン酸カリウムと水との量を同じ割合で増減する。 3 K 1463：2007 b 1〜2時間穏やかに煮沸した後，18時間以上暗所に放置する。 c 放置した上澄み液を，ガラスろ過器を用いてろ過する。 ろ過の前後に水洗しない。 d ろ過した後，洗浄した褐色瓶に入れてよく混合し，暗所に保存する。 5 0. b 滴定容器にa のしゅう酸ナトリウム約0. 2 gを0. 1 mgのけたまではかりとり，水80 mLを加えて溶か す。 c b に硫酸 1＋4 20 mLを加え，静かにかき混ぜながらビュレットを用い，0. 終点前の0. 5〜1. 0 mLは1滴ずつ加え，色が消えてから次 の1滴を加える。 微紅色が30秒間消えない点を終点とする。 f ファクター f は，次の式によって算出する。 100 700 006. 0 b S A V V a f ここに， f： 0. 006 700： 0. 6 操作 a 試料は，平形はかり瓶に，表2に示す量を0. 1 mgまではかりとる。 7 b a の試料は，全量フラスコ250 mLに移す。 すべての試料を移すために，平形はかり瓶を水で洗浄しな がら全量フラスコに移す。 その後，水を標線まで加えよく振り混ぜる。 c b から20 mLを全量ピペットでコニカルビーカー200 mLにとり，硫酸 1＋4 10 mLを加える。 d c の溶液を0. e 5. 5及び5. 6で用いる，0. 液温に違いが ある場合は，JIS K 8001の3. 7 4 に従って温度補正を行う。 f 5. 5及び5. 6の滴定を行うときに，JIS K 0113に規定する電位差滴定装置を用いて，0. この場合，指示電極には白金電極 を用い，終点の測定は電位差変化率が最大となる点とする。 7 測定値の算出 次の式を用いて，過酸化水素濃度を求める。 100 250 20 701 001. 001 701： 0. 4 安定度 5. 1 一般 一定体積の試料を沸騰水浴中で一定時間加熱し，冷却後，元の体積に合わせ過酸化水素濃度を測定する。 2 試験器具 a 全量フラスコ JIS R 3505に規定する容量50 mLのもの。 このフラスコは，安定度の測定専用とする。 b アルミはく 市販のアルミはくを約50 mm角に切ったもの。 c 水浴 試料を入れたとき，引き続いて沸騰状態を保てるような熱容量及び加熱能力が大きなもの。 b 全量フラスコは，口部をアルミはくで覆い，フラスコの首部が通る孔を開けた天板を通して，沸騰水 浴中で標線が沸騰水浴の水面下に没するように固定し，5時間加熱する。 その際，水浴の天板は，沸 騰水浴からの水蒸気によって全量フラスコの首部が熱せられないように，ゴムシートなどによって全 量フラスコとのすき（隙）間を最小限とする。 c 加熱後，直ちにa の恒温槽に30分間つけ，加熱前の温度まで冷却し，水を標線まで加えよく混合す る。 3によって過酸化水素濃度の測定を行う。 4 測定値の算出 次の式を用いて，安定度を求める。 5 蒸発残分 5. 1 一般 試料を白金によって分解した後，沸騰水浴上で蒸発乾固して残分を求める。 2 試験器具 a 蒸発皿 JIS H 6202に規定する白金蒸発皿75番，又はJIS R 1302に規定する磁器蒸発皿丸底形80 mm 若しくは平底形80 mmのもの。 蒸発皿の質量の恒量は，JIS K 0067に規定する方法によって，0. 1 mg のけたまで求める。 b 水浴 試料を入れたとき，引き続いて沸騰状態を保てるような熱容量及び加熱能力が大きなもの。 3 操作 a ビーカー50 mLに試料約40 gを10 mgのけたまではかりとる。 b 水10 mLを入れた質量既知の蒸発皿に，試料を数回に分けて加える。 磁器蒸発皿を用いる場合は，蒸 発皿に白金はく又は白金線を入れておく。 c 少量の水でビーカー内を洗浄し，その洗浄液を蒸発皿に加える。 分解が激しい場合は，蒸発皿を冷水 で冷却し調節する。 d 分解が収まったら沸騰水浴上で蒸発乾固する。 磁器蒸発皿を用いる場合は，沸騰水浴上に移す前に， 白金はく又は白金線を少量の水で洗い取り出しておく。 f 乾燥後デシケーター中で30分間放冷し，残分を蒸発皿ごと0. 1 mgのけたまではかる。 4 測定値の算出 次の式を用いて，蒸発残分を求める。 6 遊離酸（H2SO4として） 5. 1 一般 試料を水で希釈し，水酸化ナトリウム溶液で中和滴定する。 2 試薬 a メチルレッド溶液（1. 1 JIS K 8896に規定するメチルレッド0. 10 gを，JIS K 8102に規定するエタノール 95 100 mLに溶 かして調製する。 b 0. 5（滴定用溶液）の 19. この溶液は，使用時に調 製する。 3 試験器具 a ガラスビュレット又は電動ビュレット b pH計 指示薬を使用しない場合に使用する。 4 操作 a 試料約30 gを10 mgのけたまではかりとり，コニカルビーカー300 mLに移し入れ，水約150 mLを加 える。 b 指示薬としてメチルレッド溶液2〜3滴を加え，0. c b の終点を求めるときにpH計を使用する場合は，JIS Z 8802に規定された方法に従い，終点はpH 5. 3 とする。 注記 滴定を行うときに，JIS K 0113に規定する電位差滴定装置を使用する場合は，指示電極はpH 電極を用いるとよい。 5 測定値の算出 次の式を用いて，遊離酸を求める。 100 49 000. 000 49： 0. タンクローリーなどでは送り状などに表示してもよい。 a 規格番号及び種類 b 正味質量 c 製造年月又はその略号（ロット番号） d 製造業者名又はその略号 e 取扱上の注意事項.
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